專利CN102323250B中公開的稀貴金屬系統(tǒng)中金、鈀,、鉑,、銠、銥,、銀,、鎳、銅,、鐵的加入溶解,,用濃鹽酸和濃過氧化氫轉(zhuǎn)化,冷卻后,用體積%濃度50%鹽酸在定容,、電感耦合等離子體發(fā)光光譜儀以上的上述實驗條件下測定,,高頻發(fā)生器功率: 1150W 專利CN 104232920B中公開的多種貴金屬的分離方法是,將材料與過氧化鈉混合后,,高溫處理使材料完全溶解后,,取出冷卻后,用水調(diào)成漿料狀,,使二氧化硫通過中性和蒸餾得到的鋨和釕得到的蒸餾殘液中,用熱水洗滌除鹽后,,用4N鹽酸加熱溶解,,重復(fù)過濾,驅(qū)趕酸,,用回收渣回火的方法回收銥的加入硝酸氧化劑將銥轉(zhuǎn)化為價,,該方法采用火法將物料全部溶解,減少了揮發(fā)性物料的損失,,縮短了溶解時間,,分離前取出鹽分,提高了銥等貴金屬的收率,。 由上述現(xiàn)有技術(shù)可知,,目前貴金屬的測定方法多為對多種貴金屬同時測定,但由于容易發(fā)生各貴金屬之間的干擾,,且人為操作的影響較大,,因此銥的含量很難充分準確測定。 本發(fā)明是加入鋁活化金屬,,用氯化鈉密封,,在高溫下熔融與鉑銥合金化,放入用鹽酸浸出活化金屬的溶液中,,以王水熔化黑色鉑銥粉末,,最后用ICP電感耦合等離子體發(fā)光
ICP-MS (電感耦合等離子體體質(zhì)http(電子和離子相互作用進行數(shù)據(jù)收集,、加工,、顯示的精密儀器。 ICP-MS不僅可以測定金屬元素,,還可以測定非金屬元素,,如硝酸鹽、磷酸鹽等,。 ICP-MS具有超高靈敏度,,可準確測定微量元素含量,同時測定較多
用高頻裝置電離氬氣時,,氬離子和電子在電磁場的作用下與其他氬原子碰撞,,產(chǎn)生更多的離子和電子,形成渦流,。
強大的電流產(chǎn)生高溫,,瞬間氬氣變成10000k的等離子炬。
從載氣帶入等離子炬時,,會發(fā)生蒸發(fā),、分解、激發(fā),、電離,。 輔助氣體用于維持等離子體,需要量約為1L/min,。
冷卻氣體沿切線方向?qū)胪夤?,產(chǎn)生螺旋狀氣流,冷卻負載線圈外管內(nèi)壁,,冷卻氣體流量為10-15L/min,。
最常見的進樣是采用同心或直噴式空氣霧化器產(chǎn)生氣溶膠傳播,在載帶下方噴焰炬,,進樣量約1ml/min,,由蠕動泵送入霧化器。
在負載線圈上面約10mm處,,火炬的溫度約為8000K,。 在這樣高的溫度下,電離能小于7eV的元素完全電離,,電離能小于10.5ev的元素電離度超過20%,。 大部分重要元素的電離能小于10.5eV,,具有較高的靈敏度,也能檢測到少數(shù)電離能較高的元素,,如c,、o、Cl,、Br等,,但靈敏度較低。 ICP-MS -工作條件ICP-MS由ICP火炬,、接口裝置和質(zhì)量譜儀三部分組成,; 為了達到良好的動作狀態(tài),需要設(shè)定各部分的動作條件,。 ICP工作條件:主要包括ICP功率,、載氣、輔助氣和冷卻氣流量,。 樣品提升量等,,ICP功率一般在1KW左右,,冷卻氣流量15L/min,,輔助氣流量和載氣流量約1L/min,調(diào)節(jié)載氣流量影響測量靈敏度,。 樣品提拉量為1ml/min,。 接口裝置工作條件: ICP產(chǎn)生的離子通過接口裝置進入高質(zhì)量的譜儀。 接口裝置的主要參數(shù)是采樣深度,,即采樣錐與火炬的距離,。 調(diào)節(jié)兩個錐體的距離和對中,同時調(diào)節(jié)透鏡電壓,,使離子能很好地聚焦,。 質(zhì)量譜儀工作條件:主要設(shè)定掃描范圍。 為了減少空氣中組分的干擾,,一般避免采集N2,、O2、Ar等離子體進行定量分析時,,質(zhì)譜選擇無其他元素和氧化物干擾的質(zhì)量,。 此外,還有適當(dāng)?shù)谋对銎麟妷骸?實際上,,每次分析前,,都需要用多元素標準溶液測試儀器的整體性能,如果儀器靈敏度能達到預(yù)期水平,,則無需儀器調(diào)試,,如果靈敏度較低,,則需要調(diào)整載氣流量、錐孔位置和透鏡電壓等參數(shù),。
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